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高橋 秀之*; 飯田 信雄*; 村野 孝訓*; 寺内 正己*; 小池 雅人; 河内 哲哉; 今園 孝志; 長谷川 登; 小枝 勝*; 長野 哲也*; et al.
Microscopy and Microanalysis, 19(Suppl.2), p.1258 - 1259, 2013/08
軟X線発光分光学に資するために電子顕微鏡用に新開発の回折格子を搭載した分散型分光器(WD-SXES)を製作した。汎用電子プローブX線マイクロアナライザー(JEOL JXA-8100)用に2種類の回折格子とCCDを搭載したWD-SXESでは50-210eVのエネルギー範囲を測定できる。この分光器のエネルギー分解幅は約0.3eVで、これまでの分子累積膜(LB膜)を分散素子として用いる場合より、約1桁高いエネルギー分解が得られる。例えば、Al
B合金のフェルミ端はバルクのAlに対して1.5eV高いエネルギーにあることが観測される。また、バルクのAlとAlB合金がミクロンオーダーの空間領域に混在する試料に対してエネルギー範囲72-73.5eVと73.5-75eVとの2つをマッピングした場合、エネルギー差がわずか1.5eVであるのにもかかわらずコントラストが反転し、それぞれの物質の分布をサブミクロンの空間分解で測定できた。このように、この装置は化学状態のマッピングに高い可能性を持つといえる。
寺内 正己*; 越谷 翔悟*; 佐藤 二美*; 高橋 秀之*; 飯田 信雄*; 村野 孝訓*; 小池 雅人; 今園 孝志; 小枝 勝*; 長野 哲也*; et al.
Microscopy and Microanalysis, 19(Suppl.2), p.1278 - 1279, 2013/08
TEM,EPMA等の電子顕微鏡に搭載できる軟X線発光分光(SXES)装置を開発し、試験評価してきた。分光器は不等間隔溝(収差補正)回折格子を4枚(内1枚は多層膜回折格子)搭載し、検出器はマルチチャンネルプレート(MCP)とCCDを組合せたもので、測定可能エネルギー領域は50-4000eVである。このSXES分光器は電子エネルギー損失分光法(EELS)やエネルギー分散型X分析法(EDS)では不可能な、特定された試料領域での価電子(結合電子)のエネルギー状態の情報を提供するほか、元素や化合物の化学状態の同定が可能である。このSXES分光器をJEOL社製JSM-6480LV型走査型電子顕微鏡(SEM)に装着した。SEMではプローブ電流が大きくかつ照射体積も大きくなるため、測定時間はTEMに比較して約一桁短くなる。AlのL
端でのエネルギー分解幅は0.16eVであり、TEM/EPMAの場合と同等の性能であった。LaB
とアモルファスBのKスペクトル(2次光)の比較ではBの化学結合状態の差異がフェルミ端の強度差として明瞭に現れた。
